扫描电子显微镜主要用于观察物体的表面形貌,能够直接观察样品表面的结构,也可以从各种角度对样品进行观察,样品制备过程简单。扫描电子显微镜利用聚焦电子束扫描样品的表面来产生样品表面的图像。其特点包括制样简单、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等。SEM广泛应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
发展历史
1873年 Abbe 和Helmholfz 分别提出解像力与照射光的波长成反比
1897年 J.J. Thmson 发现电子
1924年 Louis de Broglie 提出电子本身具有波动的物理特性, 进一步提供电子显微镜的理论基础
1926年 Busch 发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般, 由电磁场的改变而偏折
1931年 德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机
1937年 首部商业原型机制造成功
1938年 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 发展成功
1938~39年 穿透式电子显微镜正式上市
1940~41年 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜
1960年 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器
1965年 第一部商用SEM出现
1966年 JEOL 发表第一部商用SEM
1975年 中国自主研制第一台扫描电子显微镜DX3 在中国科学院科学仪器厂研发成功
成像原理
二次电子
被入射电子电离出来的样品表面的核外电子,又称为次级电子。二次电子成像的对比度主要来自于样品表面起伏不平的形状。样品表面凸起处尖点相对于凹下处最低点其靠近样品表面的相互作用区更多,因而所能逸出的二次电子数就越多,导致凸起处明亮,凹下处黑暗,使得二次电子所成的像很直观。
背散射电子
入射电子在与样品原子核发生卢瑟福散射后,会产生大角度的散射并重新逸出样品表面,这些电子称为背散射电子。背散射电子的强度与样品各点的平均原子序数(Z值)密切相关。由于较重的元素(原子序数较大的元素)能够更有效地散射电子,因此其表面会产生较强的背散射电子信号,形成较亮的区域;而较轻的元素(原子序数较小的元素)则产生较少的背散射电子,从而在图像中呈现较暗的区域。因此,相比较于二次电子图像,背散射图像的对比度主要反映了样品表面不同位置的元素组成和原子序数差异。
特征X射线
当入射电子与样品原子内层电子碰撞并将其激发或电离时,会在内层产生一个空缺,导致原子处于高能激发态。为了恢复稳定,外层电子将跃迁至内层填补空缺,释放出特定能量的电磁辐射光子。由于特征X射线的能量与原子的种类和电子结构密切相关,因此可以通过X射线能谱分析(如能谱EDS)来定性和定量分析样品中的元素组成。
送样要求
有孔虫
聚丙烯
聚碳酸酯
海洋沉积物
1、样品尺寸:高度小于20mm,正常直径小于1cm;样品直径在1cm-5cm的,可观察区域有限(需提前沟通测试位置)。
2、样品无磁性,无水分、无挥发性物质。
3、告知样品信息(样品名称、样品主要成分、磁性、酸碱性、挥发性等),尤其是磁性样品及含有S成分样品需作特殊说明。
4、若样品要求不能接触空气,应进行特殊说明。
5、薄膜或者块状的样品一定要注明测试面、测试位置。