来样核对
由样品管理员对样品和送样单进行核对,确认样品编号与送样单一致,若有问题及时与客户沟通。
称量
使用AUW220D天平称取0.1克-0.5克风干样品于试管中。
加试剂
加0.1克硫酸银。
使用移液管移取10ml重铬酸钾-硫酸标准溶液(加入1ml-3ml上述溶液时将样品摇散,勿使其结块)。
油浴
在试管口放一小漏斗,防止加热时溶液溅出。将油浴锅预热至185℃-190℃,将样品放入(175±5)℃加热,待试管内溶物沸腾5min后,取出并将外壁擦净。
转移
将试管内溶液及残渣倒入锥形瓶中,将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入锥形瓶中。
滴定
使用移液枪加入5ml磷酸溶液,使用硫酸亚铁溶液滴定至黄色大部分褪去后,加2-3滴二苯胺磺酸钠继续滴至蓝紫色突变为壳绿色为终点。