绘制工作曲线
分别量取油标准使用溶液,加入氢氧化钠,室温避光皂化8-12h;加入无水乙醇静置4h。
皂化液转入分液漏斗中,用二氯甲烷洗涤试剂瓶并将洗涤液转入分液漏斗,加入氯化钠溶液和水,振荡3分钟,静置分层。
将有机相收集于旋转蒸发瓶,使用二氯甲烷再萃取一次,将有机相合并收集于旋转蒸发瓶中,连接旋转蒸发器,50℃水浴将萃取液蒸发至0.5ml,氦气吹干残留二氯甲烷,加入脱芳石油醚溶解残留物。
按选定的仪器参数测定相对荧光强度及分析空白相对荧光强度,绘制工作曲线或计算回归曲线。
样品皂化
准确称取生物样,加入氢氧化钠溶液,室温皂化8-12h(期间每隔一小时摇动数次)。
加入无水乙醇充分摇匀,4h后进行萃取(萃取方法与绘制工作曲线一致),制得样品消化液,同时制备分析空白样品。
样品测定
按绘制工作曲线测定样品制备液的相对荧光强度和分析空白样的相对荧光强度,从工作曲线中查出石油烃的量。